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发布时间:2021-11-29 03:07:25
吹扫捕集特点
吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机的溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率较高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但吹扫捕集法容易起泡,使仪器超载。另外,伴随着水蒸气吹脱,不利于下一步的吸附,非极性气相色谱柱的分离带来困难,火焰检测器中的水也有熄灭作用。
捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的载气流量有利于待测组分在捕集阱中热解吸。在毛细管柱入口分流,使毛细管柱和检测器的载气流量达到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛细管柱的载气流量小于5mL/min,可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物有效的技术之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛细管空心柱即聚焦毛细管柱,直接与毛细管色谱柱连接。通常使用压缩泵将液氮输送到聚焦毛细管柱外壁上的区域,温度可降至-160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时,待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口,浓缩完成后停止输送液氮并快速升高接口温度(1000℃/min),将浓缩的组分热解吸出来,全部集中注入毛细管柱中,在柱内形成一段紧凑的样品塞。
吹扫捕集
样品的无溶剂制备与处理技术是指在样品制备与处理过程中不用或少用的方法与技术,包括吹扫捕集技术、超临界流体萃取技术、膜萃取技术、固相萃取技术及固相微萃取技术等。表5-1对吹扫捕集法与几种有代表性的无或少用溶剂的样品前处理方法进行了比较。
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