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发布时间:2021-11-16 00:28:21
吹扫捕集简介
动态顶空也称吹扫捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。
吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机的溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率较高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。
吹扫捕集吹扫气流速
吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。
3>吹扫时间
原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。
吹扫捕集技术参数
捕集阱:温度范围5-400℃ 升温速率1000℃/min除水阱:温度范围5-400℃ 升温速率1000℃/min电子半导体制冷:制冷温度可达-30℃(室温20℃时)管路加热:温度范围室温-150℃纯水、标准品:自动添加排液误差<2%吹扫流量:0-150ml/min 连续可调气路耐压:>0.4MPa样品工位:P&T TD混合样品,108位样品规格:40mlVOA瓶、6*90mmTD管外形尺寸:800×650×500mm通讯:4G、WIFI、RJ45、启动信号3路
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