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发布时间:2021-11-14 03:55:59
红外光谱仪
1、红外光谱仪的基本组成:光源、样品仓、分光系统和检测
2、主要红外光谱仪类型(1)色散型红外光谱仪
光栅分光优点:相比于棱镜 :相比于棱镜,提高了分辨能力 ,提高了分辨能力,扩大了测量范围 ,扩大了测量范围。
缺点:需要随着光栅转动而逐点收集 :需要随着光栅转动而逐点收集,扫描速度较慢 ,扫描速度较慢。 (2)傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪
近红外光谱仪的优点
近红外光谱仪种类繁多,从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。
红外光谱仪注意事项
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用多),实验室里含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员好不要进入,还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用(也同化钾一样预处理后使用)代替化钾进行压片,但也可比较压片和化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用化钾进行压片。 4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定常用的试样制备方法是化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr好应为光学***级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
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