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发布时间:2021-11-13 17:13:11
吹扫捕集
吹扫捕集仪采用氦气/氮气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡;在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随吹扫气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩;在一定的吹扫时间之后,关闭吹扫气,切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。 吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑,兼顾所有可吹扫组分的回收率。
吹扫捕集使用注意事项
1.温度选择
样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的***增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度较高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。
连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
2.吹扫气流与吹扫时间
吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
吹扫捕集工作原理
采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸
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